在实验条件下,分别固定钙离子和镁离子的离色浓度为50 mg/L,向溶液中加入不同浓度的谱法NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响,结果表明,水质NaCl浓度在0~10000 mg/L时,分析一阶导数离子色谱值基本不变,应用表明溶液的导数离子强度对结果的测定基本没有影响。
在5支25 mL比色管中分别加入0.0、离色1.25、谱法2.5、水质5.0、分析10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液;加入0.0、应用1.25、导数2.5、离色5.0、谱法10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液,定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图,并对其一阶求导,得到dσ/dt值。镁离子浓度在0~400 mg/L范围内有良好的线性,线性方程为:dσ/dt = 0.1046C + 0.9715,r2 = 0.9974,RSD为4.6%,检出限(CL)为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0~400 mg/L范围内呈现良好的线性,线性方程为:dσ/dt = -0.1008C - 0.2670,r2 = 0.9974,RSD为2.8%,检出限(CL)为2.09 mg/L。
(1)水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置(水样pH 7.10),取100 mL水样倒入烧杯中,用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤,过滤后放置于样品管中,在离子色谱仪最佳条件下,对溶液进行测定得到离子色谱图,并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1,从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%~105%之间,结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证,结果见表2,表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。
在实验条件下,分别固定钙离子和镁离子的浓度为50 mg/L,向溶液中加入不同浓度的NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响,结果表明,NaCl浓度在0~10000 mg/L时,一阶导数离子色谱值基本不变,表明溶液的离子强度对结果的测定基本没有影响。
在5支25 mL比色管中分别加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液;加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液,定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图,并对其一阶求导,得到dσ/dt值。镁离子浓度在0~400 mg/L范围内有良好的线性,线性方程为:dσ/dt = 0.1046C + 0.9715,r2 = 0.9974,RSD为4.6%,检出限(CL)为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0~400 mg/L范围内呈现良好的线性,线性方程为:dσ/dt = -0.1008C - 0.2670,r2 = 0.9974,RSD为2.8%,检出限(CL)为2.09 mg/L。
(1)水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置(水样pH 7.10),取100 mL水样倒入烧杯中,用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤,过滤后放置于样品管中,在离子色谱仪最佳条件下,对溶液进行测定得到离子色谱图,并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1,从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%~105%之间,结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证,结果见表2,表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。
(2)将使用该方法的测定结果与滴定法进行t检验法对比验证,结果见表2,表明两方法之间没有显著性差异。由此表明该方法可用于实际样品测定。
本文建立了一种一阶离子色谱导数法测定水样中钙镁离子的方法,考察了pH、温度、离子强度等对该方法的影响。实验表明,在离子色谱最佳条件下,测定得到钙镁离子的色谱图,在对谱图进行一阶求导,分别在钙离子和镁离子一阶离子色谱导数的零交点为6.5 min和7.5 min处读取另一离子的导数值dσ/dt。该数值与钙离子或者镁离子浓度呈现良好的线性关系。采用该方法测定的结果与滴定法测定的结果比对,没有显著的差异,表明该方法准确、可靠。
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